Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой ICPE-9000 презентация

Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой ICPE-9000 (Shimadzu) ООО «Аналит Продактс» СПб 2014

Диапазоны концентраций, определяемых различными методами

Спектральный диапазон эмиссионного атомного анализа

Эмиссионная спектрометрия

Эмиссионная спектрометрия

Эмиссионные спектры различных элементов

Ионные и атомные линии 1. Ионные линии будут более чувствительны, чем атомные, для элементов у которых сумма энергии возбуждения атома и ионизации будет ниже энергии ионизации Ar ( т.е. 16 эВ). Это случай таких элементов, как: Al, Ba, Be, Ca, Ce, Co, Cr, Fe, Hf, Hg, В, Ir, La ( и редкие земли ), Mg, Mo, ​​Nb, Ni, Os, Pb, Sc, Sn, Sr, Ta, Th, Ti, U, V, W, , Zn и Zr . Пример: наиболее чувствительная линия Al – ионная линия первого порядка 167 нм. 2. Атомные линии являются наиболее чувствительными для таких элементов, как: Ag, Au , B, Bi , Ga, Ge , K, Li, Na , Rb, S , Sb, Se, и Si. 3. Только несколько элементов проявляют атомные и ионные линии аналогичных чувствительности: Cu , Pd, Pt, Rh, и Ni.

Интенсивность линий Распределение Больцмана:

Профиль спектральных линий

Источники возбуждения Пламя 2000-3000 К (д/элементов с Е≤5эВ: щелочные и щелочноземельные элементы) Дуга постоянного/переменного тока 4000-7000 К (от материала катода) Порошки, растворы, твердые вещества Малая стабильность Искра 8000-10000 К Плазма

Плазма Излучающий, квазинейтральный и электропроводящий газ. Состав: атомы, ионы, электроны.

ICP (inductively coupled plasma) Плазмообразующий газ: Простой спектр излучения; Инертность (не должен образовывать соединений с элементами пробы); Легко ионизируемый (Не – 24,6 эВ, Ar – 15,8 эВ); Экономичность

Образование плазмы: 4. Часть электронов рекомбинирует с атомами аргона с испускание фотонов, образующих фон (наибольшее влияние оказывает в УФ части спектра).

Плазменный факел

Пробоподготовка ICP-OES

Вертикальная система ввода пробы

Распылители

Распылители

Распылители (glass expansion)

Выбор распылителя

Выбор распылителя

Распылительная камера

Выбор распылительной камеры

Дополнительные опции для системы ввода: Система ввода для растворов, содержащих HF; Система ввода для растворов на основе органических растворителей; Система ввода для высокосолевых растворов (от 5%).

Горелка

Горелка. По режиму работы:

Режимы обзора плазмы

ICP-AES structure - spectroscope (2)

Спектрометр

Вакуумный УФ

Детектор

Анализ методом аэс-исп

Определение As, Bi, Ge, Pb, Se, Sb, Sn, Te с помощью образования летучих гидридов

Гидридная приставка

1. Метод калибровочной кривой

Характеристики чувствительности метода

ХАРАКТЕРИСТИКИ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДА

Соотношение между ВЕС / ПО / ПКО

Типы помех при анализе

Физические влияния: при распылении проб

Метод внутреннего стандарта

Физические влияния: ионизационные влияния

ИОНИЗАЦИОННЫЕ ВЛИЯНИЯ

МЕТОД ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА

СПЕКТРАЛЬНЫЕ ВЛИЯНИЯ

Пример совпадения длин волн

Методы коррекции спектральных влияний

Коррекция фона

Схема процессов, протекающих в пламени при введении анализируемого раствора пробы

Дополнительные слайды.2. Схема горелки для высокочастотного индукционного разряда: 1 — аналитическая зона; 2 — зона первичного излучения; 3 — зона разряда (скин-слой); 4 — центральный канал (зона предварительного нагрева); 5 — индуктор; 6 — защитная трубка, предотвращающая пробой на индуктор (устанавливается только на коротких горелках); 7, 8, 9 — внешняя, промежуточная, центральная трубки соответственно

Дополнительные слайды.3.

Дополнительные слайды.4.