Хроматография. (Лекция 4) презентация

Содержание


Презентации» Физика» Хроматография. (Лекция 4)
Хроматография
 Краткие сведения 
 о хроматографиихроматография - это способ разделения веществ, основанный на различии в ихК настоящему времени в ГХ предложено уже более 50 детекторов.Детекторы по теплопроводности (ДТП)
 Рис. 1а. 1 — корпус камеры; 2Чувствительность ДТП зависит от: 
 теплопроводностей газа-носителя и смеси газа-носителя сПламенно-ионизационный детектор
 Рис. 3 Схема дифференциального ДПИ: а — с однимТеория  скоростей 
 - Многолучевое распространение потока и пристеночная диффузия.Практические выводы:
 - чем выше скорость, тем выше вклад продольной диффузии.Характеристики вещества, получаемые в хроматографическом методеХарактеристики вещества, получаемые в хроматографическом методе
 - асимметрия пика (a=A/B): характеристикаХарактеристики хроматограммы
 - коэффициент распределения: отношение времени удержания (или объема удержания)Типы хроматографирования по видам взаимодействия неподвижной фазы и образца: 
 СорбционныйПо способу элюирования:
 1). Элюентный: вещества распределяются по активным центрам сорбента,Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) 
 • Нормально-фазовая: 
 1.Неподвижная фаза сОсновные характеристики матрицы: 
 1.Размер частиц (мкм); 
 2.Размер внутренних порРазмер пор в ВЭЖХ
 Чем меньше размер пор, тем хуже ихНОРМАЛЬНО-ФАЗОВАЯ ВЭЖХ 
 •Неподвижная фаза более полярна, чем подвижная 
 ОБРАЩЕННО-ФАЗОВАЯ ВЭЖХ
 • Неподвижная фаза менее полярна, чем подвижная 
 Градиентное элюирование в обращенно-фазовой ВЭЖХ:
 Можно постепенно изменять концентрацию элюента вИонообменная хроматография 
 Это взаимодействие зарядов молекул разделяемых веществ и противоположныхНеподвижная фаза в ИОХ
 НФ состоит из двух основных частей: матрица,Хроматографическая система состоит из:
 Принципиальная схема жидкостного хроматографа:
 / — сосудНасос и градиентный задатчик 
 для упаковки колонок, давление достигает 100Оборудование для ВЭЖХ
 Детекторы для ВЭЖХХроматограф «Милихром»Хроматограммы облученного  раствора  лигнина при  различных  длинах



Слайды и текст этой презентации
Слайд 1
Описание слайда:
Хроматография Краткие сведения о хроматографии


Слайд 2
Описание слайда:
хроматография - это способ разделения веществ, основанный на различии в их коэффициентах распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна. хроматография - это способ разделения веществ, основанный на различии в их коэффициентах распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна.

Слайд 3
Описание слайда:

Слайд 4
Описание слайда:

Слайд 5
Описание слайда:
К настоящему времени в ГХ предложено уже более 50 детекторов.

Слайд 6
Описание слайда:
Детекторы по теплопроводности (ДТП) Рис. 1а. 1 — корпус камеры; 2 — держатели чувствительного элемента; 3 — изоляторы; 4 — вход газа-носителя: 5 — чувствительный элемент; 6 — выход газа-иосителя. Рис. 1б. Электрическая мостовая схема ДТП в режиме постоянного напряжения: 1— регистратор; 2 — источник питания; 3 — измеритель тока моста; R1 — чувствительный элемент рабочей камеры детектора; R2 — чувствительный элемент сравнительной камеры; R3, R4 — постоянные резисторы (плечи) мостовой схемы.

Слайд 7
Описание слайда:
Чувствительность ДТП зависит от: теплопроводностей газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом; тока моста, причем с увеличением тока увеличивается чувствительность, но уменьшается стабильность нулевой линии; температуры чувствительного элемента детектора, так как ее увеличение приводит к увеличению чувствительности детектора; сопротивления чувствительного элемента; температуры детектора, так как с ее уменьшением повышается чувствительность; расхода газа-носителя, поскольку ДТП является типичным концентрационным детектором;

Слайд 8
Описание слайда:
Пламенно-ионизационный детектор Рис. 3 Схема дифференциального ДПИ: а — с одним усилителем; б — с двумя усилителями или одним дифференциальным усилителем; i1 и i2 — ионизационные токи.

Слайд 9
Описание слайда:
Теория скоростей - Многолучевое распространение потока и пристеночная диффузия. Продольная диффузия. Сопротивление массопереносу

Слайд 10
Описание слайда:
Практические выводы: - чем выше скорость, тем выше вклад продольной диффузии. Очень высокие скорости приводят к размывам фронта и ухудшению разделительных способностей колонны. К тому же растет давление в системе. - чем ниже скорость, тем выше вклад пристеночной диффузии. Очень низкие скорости приводят к пристеночным размывам и также ухудшают разделение. К тому же падает производительность процесса хроматографии.

Слайд 11
Описание слайда:
Характеристики вещества, получаемые в хроматографическом методе

Слайд 12
Описание слайда:
Характеристики вещества, получаемые в хроматографическом методе - асимметрия пика (a=A/B): характеристика качества упаковки (и не только) колонки, рассчитывается как отношение большего плеча пика к меньшему.

Слайд 13
Описание слайда:
Характеристики хроматограммы - коэффициент распределения: отношение времени удержания (или объема удержания) к «мертвому» времени (или мертвому объему), т.е. k=(Vr)/(Vm)=(tr)/(tm); - эффективность колонки, или число теоретических тарелок (N): рассчитываемая как приведенный квадрат отношения времени удержания к полуширине пика

Слайд 14
Описание слайда:
Типы хроматографирования по видам взаимодействия неподвижной фазы и образца: Сорбционный – взаимодействие активных центров сорбента с элюируемыми веществами. Ионный – взаимодействие заряда неподвижной фазы с противоположным зарядом подвижной фазы. Распределительный – «фильтрация» веществ между порами неподвижной фазы

Слайд 15
Описание слайда:
По способу элюирования: 1). Элюентный: вещества распределяются по активным центрам сорбента, десорбируясь в результате изменения элюентной активности подвижной фазы, что ослабляет сродство компонентов к активным центрам сорбента. 2). Фронтальный. Вещества распределяются по фронту элюции. В результате очищенным можно получить только тот компонент, который выходит во фронте, первым (т.е. тот, который обладает меньшим сродством к активным центрам сорбента). 3). Вытеснительный. Вещества вытесняются вытесняющим агентом или друг другом, что связано с конкурентным сродством к активным группам сорбента. Примеры: ИОХ (вытеснитель - соль), ВЭЖХ (вытеснитель - например, додецилсульфат натрия для обращенно-фазового режима), (вытеснитель - вещество, с большим сродством к сорбенту, чем образец).

Слайд 16
Описание слайда:
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) • Нормально-фазовая: 1.Неподвижная фаза с пропилнитрильной прививкой (нитрильной); 2.Неподвижная фаза с пропиламинной прививкой (аминной).

Слайд 17
Описание слайда:

Слайд 18
Описание слайда:
Основные характеристики матрицы: 1.Размер частиц (мкм); 2.Размер внутренних пор (Å, нм). • Получение силикагеля для ВЭЖХ: 1.Формование микросфер поликремневой кислоты. 2.Сушка частиц силикагеля. 3.Воздушное сепарирование. • Частицы сорбента: Регулярные (сферические): выше устойчивость к давлению, выше стоимость; Несферические: ниже устойчивость к давлению.

Слайд 19
Описание слайда:
Размер пор в ВЭЖХ Чем меньше размер пор, тем хуже их проницаемость для молекул элюируемых веществ. А следовательно, тем хуже сорбционная емкость сорбентов. Чем крупнее поры, тем, во-первых, меньше механическая устойчивость частиц сорбента, а во-вторых, тем меньше сорбционная поверхность, следовательно, хуже эффективность.

Слайд 20
Описание слайда:
НОРМАЛЬНО-ФАЗОВАЯ ВЭЖХ •Неподвижная фаза более полярна, чем подвижная в составе элюента преобладает неполярный растворитель: Гексан:изопропанол=95:5 (для малополярных веществ) Хлороформ:метанол=95:5 (для среднеполярных веществ) Хлороформ:метанол=80:20 (для сильнополярных веществ)

Слайд 21
Описание слайда:
ОБРАЩЕННО-ФАЗОВАЯ ВЭЖХ • Неподвижная фаза менее полярна, чем подвижная в составе элюента почти всегда присутствует вода: ВСЕГДА можно обеспечить полное растворение БАС в подвижной фазе Почти всегда возможно использовать УФ-детекцию; Почти все подвижные фазы взаимно смешиваются; Можно использовать градиентное элюирование; Можно быстро переуравновесить колонну; Колонну можно регенерировать

Слайд 22
Описание слайда:
Градиентное элюирование в обращенно-фазовой ВЭЖХ: Можно постепенно изменять концентрацию элюента в подвижной фазе, тем самым добиваясь постепенности десорбции компонентов с сорбента:

Слайд 23
Описание слайда:
Ионообменная хроматография Это взаимодействие зарядов молекул разделяемых веществ и противоположных зарядов компонентов, связанных ковалентно с хроматографической матрицей. Метод: вытеснительный. Существует два вида неподвижных фаз (сорбентов): - анионообменник, заряжен ПОЛОЖИТЕЛЬНО; - катионообменник, заряжен ОТРИЦАТЕЛЬНО

Слайд 24
Описание слайда:
Неподвижная фаза в ИОХ НФ состоит из двух основных частей: матрица, на которую привит химически лиганд, несущий заряд. Матрицы бывают совершенно различной природы: неорганические соединения (например, силикагель) и органические (синтетические полимеры, такие как полиметакрилат и полистирол; а также полисахариды, которые находят самое что ни на есть широкое применение, например, сефароза).

Слайд 25
Описание слайда:
Хроматографическая система состоит из: Принципиальная схема жидкостного хроматографа: / — сосуд для подвижной фазы; 2 — насос; 3— манометр; 4 — фильтр; 5 — демпфер; 6 — термостат; 7 — инжектор; 8 — колонка; 9 — детектор; 10 — самописец

Слайд 26
Описание слайда:
Насос и градиентный задатчик для упаковки колонок, давление достигает 100 МПа. (1 мегапаскаль [МПа] = 10.2 технических атмосфер)

Слайд 27
Описание слайда:

Слайд 28
Описание слайда:
Оборудование для ВЭЖХ Детекторы для ВЭЖХ

Слайд 29
Описание слайда:
Хроматограф «Милихром»

Слайд 30
Описание слайда:
Хроматограммы облученного раствора лигнина при различных длинах волн Спектры оптического поглощения отдельных продуктов радиолиза лигнина


Скачать презентацию на тему Хроматография. (Лекция 4) можно ниже:

Похожие презентации